Espectroscòpia i caracterització de materials

GINYS-ICIQ-005
Dr. Georgiana Stoica
Responsable
La Unitat d'Espectroscòpia i Caracterització de Materials dóna suport científic als grups de recerca de l'institut en tècniques espectroscòpiques (UV-Vis, FTIR, FT-Raman, espectres de dicroisme circular i fluorescència així com mesures polarimètriques) i mètodes relacionats amb l'assaig i caracterització de materials sòlids. (propietats texturals, paramagnetisme, química superficial, DLS, picnometria, viscositat, anàlisi en línia de gasos), pel que fa a la seva estructura i reactivitat química. Entre altres dispositius, la unitat disposa d'un sistema de flux aturat per mesurar velocitats de reacció ràpides en el rang de mil·lisegons a diferents temperatures (de -90 a +100 ºC). A més, la Unitat forma els usuaris per tal d'aconseguir un ús òptim dels instruments.

Serveis

Spectroscopy
UV-Vis-NIR
               
Absorbance of solids, liquids and films – NIR for highly concentrated samples –
Stopped-Flow
Light emission
               
Fluorescence – Phosphorescence – Lifetime measurements – Luminescence –
Fluorescence microwell plate reader
Infrared
               
ATR – Transmission – In situ monitoring
RAMAN
               
Organic and inorganic compounds, drugs, carbon materials, polymers – Lasers
available: 532, 785 & 1064 nm
Circular dichroism & Polarimetry
               
Chiral molecules, proteins, nucleic acids and metal-protein interactions
 
Materials Characterization
Volumetric physisorption
               
Textural properties of solid materials
Surface chemistry
               
Chemisorption (volumetric and pulse),TPD, TPR, TPO
Dynamic light scattering (DLS)
               
Particle size – Surface charge. Suspensions or solutions.
Pycnometry
               
Density of solids
Rheometry – Viscosimetry
               
Dense liquid studies – Material behavior under applied forces – Viscosity
measurements
Electron Paramagnetic Resonance (EPR)
               
Transition metals – Free radicals – Organic complexes – Reaction intermediates
– In situ irradiation

Equipament

  • Lector de plaques de micropous de fluorescència FLUOstar Omega. Sistema compost per una làmpada de xenó, rodes amb 8 filtres d’excitació i 8 d’emissió, control de temperatura de +5ºC a 45ºC ambientals, un injector de reactius i un detector PMT. L’instrument permet mesurar la intensitat de la fluorescència i l’absorbància en UV/Vis en microplaques de fins a 1536 pous. Interval de longitud d’ona per a la fluorescència: 240-740 nm. Interval de longitud d’ona per a l’absorbància: 220-850 nm.
  • Espectrofotòmetre UV-Vis-NIR Lambda 1050 de Perkin Elmer. Aquest instrument d’alt rendiment té òptica de doble feix, doble monocromador i sistema de tres detectors (PMT, InGaAs i PbS) que cobreix el rang de 175 a 3300 nm.
  • Espectrofotòmetre UV-Vis III de doble feix UV-Vis Shimadzu model UV-1800. Interval espectral de 190 a 1100 nm, escletxa fixa d’1 nm.
  • Espectrofotòmetre UV-Vis II UV-Vis Agilent Technologies de doble feix model Cary 60 UV-Vis. Interval espectral de 190 a 1100 nm, escletxa fixa d’1,5 nm i immunitat a la llum de l’habitació.
  • Espectrofotòmetre UV-Vis I de doble feix UV-Vis Shimadzu model UV-2401PC amb porta mostres termostat Peltier (7-60 ºC). Interval òptic de 190 a 1100 nm, escletxa variable.
  • Espectròmetre de recompte de fotons únics relacionats amb el temps (TCSPC). LifeSpec II d’Edinburgh Instruments. Es tracta d’un espectròmetre compacte i d’alt rendiment controlat per ordinador per a la mesura ràpida de la vida útil de la fluorescència basat en la tècnica del recompte de fotons únics correlacionats amb el temps. El LifeSpec II té dos detectors, un PMT estàndard en el rang UV-vis i un altre nitrogen PMT refrigerat amb resposta espectral a la regió vis-NIR de 300 a 1700 nm.
  • Flux aturat  – Mòdul de flux aturat de mescla ràpida Bio-Logic SFM300, amb tres xeringues controlades de manera independent, que permeten una mescla simple o doble, diferents proporcions de mescla i temps de mescla submilisegons. El sistema es completa amb un criostat Huber CC3-905 VPCw (-90 ºC a +100 ºC) i un espectrofotòmetre ràpid UV-Vis Diode Array TIDAS capaç d’enregistrar un espectre en 0,8 ms.
  • Espectrofluorímetre de luminescència Aminco-Bowman Sèrie 2. Sistema compost per un continu i una làmpada de xenó polsada, quatre porta cubetes amb temperatura controlada (20-60ºC) i un porta mostres sòlids. Interval de longitud d’ona: 250-850 nm.
  • Espectrofluorímetre II Horiba Jobin Yvon. Sistema compost per una làmpada de xenó continu de 450W, doble monocromador per a l’excitació, un suport de mostres sòlid, detecció en mode angle recte o frontal i mesures d’absorbància. L’instrument permet mesures de fluorescència en el rang de longituds d’ona de l’UV/Vis i NIR de 250 a 1600 nm.
  • Espectròmetre Raman portàtil de 785 nm model i-Raman de BWTEK. Aquest instrument té un làser d’excitació a 785 nm i una sonda de fibra òptica amb un detector TE Cooled Linear Array. La resolució és de 3 cm -1 i el rang espectral va de 75 a 3200 cm -1 .
  • Espectròmetre Raman portàtil de 532 nm model i-Raman de BWTEK. Aquest instrument té un làser d’excitació a 532 nm i una sonda de fibra òptica amb un detector TE Cooled Linear Array. La resolució és de 3 cm -1 i el rang espectral va de 75 a 4000 cm -1 .
  • Polarímetre Jasco model P-1030 amb oscil·lació angular simètrica per a la línia de sodi i detector de tub fotomultiplicador. Interval angular: ± 90º, velocitat millor que 6º s-1.
  • Espectròmetre FTIR I Nicolet is50 de Thermo Scientific, amb detectors DLaTGS i MCT, i mòdul FTRaman amb capacitat de mapeig Raman i detecció de plaques de pou. L’instrument també inclou un mòdul ATR integrat amb cristall de diamant que permet mesurar mostres a les regions d’infraroig llunyà (fins a 150 cm -1 ) i infrarojos mitjans (4000-400 cm -1 ). Interval espectral al compartiment principal de mostres: 4000–400 cm -1 .
  • Espectròmetre FTIR II Bruker model Alpha amb un accessori ATR. Interval espectral de 4000 a 400 cm-1.
  • Espectòmetre FTIR III React IR 15 de Mettler Toledo. L’instrument permet el seguiment de la reacció in situ en l’infraroig mitjà. Interval espectral: 3000 a 650 cm-1.
  • Espectròmetre FTIR IV Cary 630 d’Agilent Technologies va equipar un detector DLaTGs (resolució de 4 cm-1) i un accessori ATR de diamant de rebot únic (rang espectral 650-4000 cm-1). També hi ha un accessori DialPath per mesurar mostres líquides en mode de transmissió amb una longitud de recorregut seleccionable de 30, 50 i 100 μm.
  • Microcalorímetre Super CRC 20-250-2.4 d’Omnical Technologies per seguir el flux de calor en reaccions químiques. Interval de temperatura de -100C a +200C, sensibilitat d’1 microwatt.
  • Analitzador d’adsorció de gasos Quantachrome Autosorb iQ  Estructura porosa dels sòlids per fisisorció de gasos (àrea BET i volum de porus, distribució de la mida dels porus) normalment per nitrogen. Caracterització superficial per quimisorció.
  • Thermo Scientific™ TPDRO 1100 Caracterització química de sòlids mitjançant experiments de rampa de temperatura de flux de gas (TPD, TPR, TPO) i quimisorció de polsos. Llocs actius: tipus, reactivitat i quantitat. Afinitat per molècules de sondes representatives (normalment NH 3 i CO 2 ).
  • Espectròmetre de masses Pfeiffer Omnistar Anàlisi en línia de gasos. Fins a 100 AMU. Anàlisi de corrents de gas i atmosferes. Suport d’altres aparells (TPDRO 1100, configuracions dels investigadors).
  • Quantachrome micro Ultrapyc 1200e Permet mesurar la densitat real o esquelètica de sòlids (sense considerar el volum ocupat pels porus) per desplaçament de gasos, normalment heli. La precisió augmenta amb la quantitat de mostra (idealment 0,5-2 cm 3 ).
  • ZEN3600 NanoZS Analitzador Malvern de dispersió de la llum (DLS) per a nanopartícules i macromolècules en suspensió. Diàmetre hidrodinàmic per DLS (0,6 a 6000 nm). Potencial zeta de partícules entre 5 i 10000 nm per DLS. Pes molecular (1 a 20000 kDa) per SLS. Efecte del pH o dels additius sobre el potencial zeta i la mida de les partícules mitjançant un accessori de valoració.
  • Reòmetre Anton Paar MCR302  Permet determinar la viscositat absoluta i el comportament del flux en diferents condicions de velocitat o esforç de cisalla i temperatura.
  • Viscosímetre Brookfield DV-II+pro a velocitats de cisalla donades.
  • Referència de microactivitat (PID Eng&Tech)  Reactor de laboratori automatitzat i controlat per ordinador per a proves catalítiques. Fins a 1000 ºC i 100 bar. Flux amb fins a cinc gasos i un vapor. Programable per treballar 24h/dia. Gasos d’escapament analitzats per GC (opcionalment per MS).
  • Micro EPR de banda X Bruker EMX amb un pont de banda X de 9,1 – 9,9 GHz. Permet adquirir espectres tant de mostres de solució com de pols per estudiar complexos metàl·lics o radicals orgànics en condicions ambientals (298 K) o baixa temperatura com 4 K (He) o 77 K (N2), en mode perpendicular o paral·lel. A més, els compostos paramagnètics es poden generar in situ mitjançant irradiació UV-Vis (làmpada Hg 200 – 2000 nm) o dispositius externs (LED).

Personal

Technician
Mariona Urtasun | murtasun@iciq.es | 977 920 200 (ext. 352)
Responsable
Dr. Georgiana Stoica | gstoica@iciq.es | 977 920 200 (ext. 352)

CENTRE

ICIQ - Institut Català d'Investigació Química

Av. Països Catalans, 16

43007 Tarragona http://www.iciq.es/

ÀMBITS RIS3CAT

  • Sistema d'energia i recursos
  • Sistema educatiu i de generació de coneixement
  • Sistema industrial

CATEGORIES

  • EQUIPAMENT TECNOLÒGIC
    • Espectrometria, cromatografia i espectroscòpia
    • Laboratori de Materials
    • Laboratori de Química

TARIFES I ACCÉS

Nivell de Disponibilitat: Alta
Procediment d’accès:
Obert
CERCA - Ginys