Difracción de rayos X
GINYS-ICIQ-002
La Unidad de Difracción de rayos X recoge todas las técnicas basadas en la difracción de rayos X sobre sólidos cristalinos. Apoya en la caracterización de compuestos químicos que están disponibles en estado cristalino.
Existen dos técnicas principales disponibles: difracción de rayos X en polvo (PXRD) y difracción de rayos X de cristal único (SCXRD).
La técnica PXRD se utiliza básicamente como método de cribado primario y ofrece una huella digital de cada forma cristalina distinta analizada. Este método ofrece un servicio básico a todos los usuarios del ICIQ con un sistema que permite una fácil preparación de muestras y un tiempo de medición corta para un gran número de muestras.
La técnica SCXRD ofrece una estructura tridimensional a escala atómica de un compuesto cristalino seleccionado. Este método está altamente especializado en un sistema combinado a partir de componentes de alto rendimiento. El objetivo en este caso es dar apoyo directo a los grupos de investigación resolviendo problemas en todos los niveles de dificultad. Este soporte incluye la cristalización de muestras problemáticas, la preparación de cristales de mala calidad y el perfeccionamiento de conjuntos de datos preocupantes.
Servicios
SINGLE CRYSTAL ELECTRON DIFFRACTION
Structure of nanocrystals – Indexing – Measurements from 100k to 1000K
X-RAY SINGLE CRYSTAL DIFFRACTION
Absolute Configuration – Crystallization of compounds –Inert Conditions – 100K to 500K – Cu and Mo radiation
POWDER DIFFRACTION
Humidity/Temperature Ramp Rate – SAXS -GIXRD – Kα1
Equipos
- Sistema de difracción de rayos X en polvo D8 Advance Series 2Theta/Theta utilizando radiación CuKa en geometría de transmisión. El sistema está equipado con un PSD de recuento de fotones únicos VÅNTEC-1, un monocromador de germanio, una etapa de muestreo de cambio automático de noventa posiciones, ranuras de divergencia fijas y un soller radial. Programas disponibles: Recogida de datos con DIFFRAC plus XRD Commander V.2.4.1 y evaluación con EVA V.12.0. y TOPAS V.6.
- Ánodo giratorio Rigaku Single Crystal : Difractómetro Rigaku equipado con un detector de área Pilatus 200K, un ánodo rotativo de microfoco Rigaku MicroMax-007HF con radiación MoK a , óptica Confocal Max Flux y un dispositivo de baja temperatura Oxford C 90-500 K). Programas disponibles: – CrystalClear-SM Experto 2.1 b29 – CrysAlisPro 1.171.39.46,
- DUO Bruker Single Crystal : Difractómetro Bruker Apex DUO equipado con un goniómetro Kappa de 4 ejes, un detector de área CCD APPEX 2 4K, una fuente de microfoco E025 IuS con radiación Mo K a , una fuente de microfoco E025 Iu en , Quazar MX multicapa Optics como monocromador y un dispositivo de baja temperatura Oxford Cryosystems Cryostream 700 plus (T = 90-500 K). Programas disponibles: – Recogida de datos con APEX II versión v2013.4-1. Reducción de datos con Bruker SAINT versión V8.37A. – Corrección de la absorción con SADABS v2016-2 y TWINABS v2012/1. – Medidas de Difracción de rayos X en polvo y temperatura variable con la utilidad en Piloto: XRD 2 Eval (Bruker AXS).
- Programas generales disponibles/utilizados para el procesamiento de estructuras, solución y perfeccionamiento: – SHELXT; V2014/4 – SIR2014 v17.10 – SHELXle – SHELXL-2018/3 – Cristales – Versión Wingx 2014.1 – Platón – MoPro.05i v1
Personal
Dr. Marta Martínez | mmartinez@iciq.es
| 977 920 200 (ext. 311)
Dr. Eduardo C. Escudero-Adán | eescudero@iciq.es
| 977 920 238 | ORCID
Dr. Jordi Benet | jbenet@iciq.cat
| 977 920 200 (ext. 303)
